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樣品對熔點(diǎn)測試結(jié)果的影響

更新時間:2025-01-10  |  點(diǎn)擊率:375

 測試樣品的影響

1 試樣顆粒大小與測試用量對熔點(diǎn)的影響

   通常大顆粒試樣的熱阻較大而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低,試樣的不規(guī)則形狀也會影響熔融溫度和熔融熱焓。所以一般建議減小試樣的顆粒度。因此受試樣品在測定前須置瑪瑙研缽中研細(xì),保證試樣的均勻性。

   樣品測試用量的多少也是一個非常關(guān)鍵的影響因素。它會直接影響試樣內(nèi)溫度梯度。對于藥物的熔化這一吸熱反應(yīng),太多的試樣用量將使溫度偏離線性溫度變化,即記錄的溫度總是大于實際溫度,試樣的熔點(diǎn)向高溫方向偏移。因此,用毛細(xì)管法測定物質(zhì)熔點(diǎn)時,試樣裝填高度應(yīng)一致,并以使填裝結(jié)實。

2 試樣純度對熔點(diǎn)的影響

  熔點(diǎn)測定結(jié)果的重現(xiàn)性與試樣本身的純度也有關(guān)系。隨著純度的降低或污染雜質(zhì)的增加,熔點(diǎn)明顯下降(實驗證明純度在95%一100%范圍內(nèi),熔點(diǎn)和純度成線性)。因此,每次測定應(yīng)事先對樣品的純度有所了解,否則實驗的置信度就很難確定。


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